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グラファイト炉原子吸光光度法による地表水中のCu、Pb、Cd、Ni、Crの定量

HJ 1453-2026「水質-銅、鉛、カドミウム、ニッケル、クロムの測定-黒鉛炉原子吸光光度法」が、水質中の重金属検出の重要な基準として正式に発行され、2026年5月1日に施行されます。この基準は、地表水、地下水、生活排水、産業廃水中のこれら5つの主要な重金属元素の測定に関する権威ある信頼性の高い技術仕様を提供します。より厳格な監督とより高い標準検出ニーズに直面する中で、黒鉛炉原子吸光光度法は、その高い感度、低い検出限界、成熟した安定した特性により、水質重金属モニタリングの重要な支援手段となるでしょう。

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BFRL WFX-220A 原子吸光分光光度計

1 実験

1.1 機器および試薬の準備

WFX-220A原子吸光分光光度計:BFRL;

マイクロ波消化装置および対応するインテリジェント温度制御電気ヒーター:Yiyao Technology、M3;

Cu、Pb、Cd、Ni、Crの標準溶液(1000 μg/mL)。硝酸、塩酸、硝酸パラジウムはすべて高純度品である。

1.2 試料調製

試料採取後、適切な量の硝酸を加えて酸性度をpH≦​​2に調整し、暗所に保管し、40日以内に測定する。

マイクロ波分解タンクに表面水サンプル25.0 mLを正確に計量し、硝酸3 mLと塩酸1 mLを加え、マイクロ波分解装置に入れて分解する(表1)。分解後、室温まで冷却し、電気加熱分解装置に載せて溶液をほぼ乾固するまで蒸発させる。取り出して冷却し、内壁を1%硝酸で少なくとも3回洗浄し、25 mL比色管に移し、1%硝酸で標線まで希釈し、よく振って試験する。

表1 マイクロ波消化加熱手順

消化温度

加熱時間(分)

保持時間(分)

室温→120℃

0

3

120~150℃

0

3

150~180℃

0

20

1.3 実験条件

分析には原子吸光分光法を用い、装置の基準条件を下記の表2に示す。

表2 グラファイト炉装置の基準条件

要素

Cu

Pb

Cd

Ni

Cr

ランプ電流

3

3

3

3

3

波長

324.7

283.3

228.8

232

357.9

スペクトル帯域幅

0.2

0.2

0.2

0.2

0.2

乾燥温度(℃)/時間(秒)

120/30

100/30

100/30

100/30

100/30

灰化温度(℃)/時間(秒)

900/30

550/15

550/15

800/15

850/15

噴霧温度(℃)/時間(秒)

2300/3

2200/3

2000/3

2500/4

2500/3

注入量(μL)

20

20

20

20

20

マトリックス改善剤注入量(μL)

5

5

5

5

5

背景補正方法

重水素ランプ

重水素ランプ

重水素ランプ

重水素ランプ

重水素ランプ

マトリックス改良剤の構成:硝酸パラジウム0.1gを秤量し、硝酸(2.1)1mLを加えて溶解し、実験用水で容量を100mLにする。

作業曲線の作成:市販のCu、Pb、Cd、Ni、Crの標準溶液(1000 μg/mL)を段階的に希釈し、50 μg/L、10 μg/L、1 μg/L、30 μg/L、10 μg/Lの使用溶液を調製し、オートサンプラーを使用して一点希釈構成曲線を作成した。

2 結果と考察

選択された実験条件下では、Cuについては0~50μg/L、Pbについては0~10μg/L、Cdについては0~1μg/L、Niについては0~30μg/L、Crについては0~10μg/Lの範囲で良好な線形関係が得られ、相関係数は0.999以上となりました。検量線は、下記の図1~図5に示されています。

    2

図1 Cu校正曲線

3

図2 鉛の校正曲線

4

図3 Cd校正曲線

5

図4 ニッケル校正曲線

6

図5 Cr校正曲線

実験方法に従ってブランク溶液を調製し、11回の測定を行った結果、計算方法による検出限界は、Cuで17.34pg、Pbで1.51pg、Cdで0.42pg、Niで17.77pg、Crで1.28pgであった。

処理済みの地表水サンプルを特定の実験条件下で試験し、その結果を下記の表3に示す。

表3地表水サンプルの測定結果

要素

サンプル1

サンプル2

測定値

(μg/L)

急激な回復率

(%)

測定値

(μg/L)

急激な回復率

(%)

Cu

18.7

94.5

24.2

92.1

Pb

1.2

97.8

1.4

99.6

Cd

<0.06

91.2

<0.06

94.5

Ni

7.9

102.3

8.2

97.4

Cr

1.3

105.5

1.8

96.9

Cu、Pb、Cd、Ni、およびCrの標準物質を7回連続して試験し、その結果を下記の表4に示す。

表4Cu、Pb、Cd、Ni、およびCrの標準物質の測定結果

要素

番号

校正値

(μg/L)

測定

(μg/L)

相対標準偏差

(%)

Cu

GSB 07-3186-2014

497±25

522.00

1.9

Pb

GSB 07-3186-2014

0.241±0.012

0.243

2.1

Cd

GSB 07-3186-2014

0.138±0.008

0.137

1.5

Ni

GSB 07-3186-2014

258±14

253.4

2.6

表3および表4から、表面水サンプル中のCu、Pb、Cd、Ni、Crの添加回収率は91.2%~105.5%であり、7回の並行測定における標準サンプルの相対標準偏差は1.5%~2.6%であることがわかる。

3. 結論

「地表水環境品質基準」(GB 3838-2002)の要件によれば、地表水中のCu、Pb、Cd、Niの含有量はクラスIIの水質基準を満たしています。今回は、HJ 1453-2026「黒鉛炉原子吸光光度法による水質中のCu、Pb、Cd、Ni、Crの測定」を参考に、WFX-220A原子吸光光度計を用いてCu、Pb、Cd、Ni、Crを測定したところ、検出限界レベル、サンプル精度、再現性の結果は良好でした。

WFX-220A原子吸光光度計は、高感度、高精度、幅広い用途に対応します。最大の特長は高度な自動化で、フレーム法とグラファイト炉法をワンクリックで自動切り替えできます。高精度流量制御とエキスパートデータベース内蔵のインテリジェントソフトウェアを組み合わせることで、簡単かつ効率的な操作を実現しています。また、日常メンテナンスを容易にするモジュール設計を採用し、ソフトウェアとハ​​ードウェアを組み合わせた複数の安全インターロックと温度制御保護機能により、確実な操作を保証します。さらに、高温フレーム法、水素化物法、各種オートサンプラー拡張機能にも対応しており、環境保護、食品、医薬品などの分野における金属分析のニーズを十分に満たします。


投稿日時:2026年5月15日